ГОСТ 9293-74. Азот газообразный и жидкийГОСТ 9293-74 на портале Государственные стандарты, стандарты отраслей не являются объектом авторского права (р.1,ст.6,п.4 "Закона о стандартизации N 5154-1").
Примечания: 1. Показатель по подпункту 1 таблицы включает примеси инертных газов (аргон, неон, гелий). 2. По согласованию с потребителем в техническом газообразном азоте 1-го сорта, транспортируемом по трубопроводу, допускается объемная доля водяного пара более 0,009 %. 3. Допускается уменьшение количества жидкого азота вследствие его испарения при транспортировании и хранении не более чем на 10 %. 4. Газообразный технический азот, предназначенный для авиации, следует выпускать с объемной долей водяного пара не более 0,003 %. Для остальных показателей нормы должны быть не ниже соответствующих норм для технического азота 2-го сорта. 5. На воздухоразделительных установках низкого давления Кт-12, КтК-35, Кт-5 и др. и на установке Кт-3600 разрешается получать жидкий технический азот с объемной долей азота не менее 97,0 %. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
2.2. Для проверки изготовителем качества газообразного азота, транспортируемого в баллонах, отбирают 2% баллонов от партии до 200 баллонов и пять баллонов от партии более 200 баллонов.
2.3. Для проверки изготовителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны номинальной вместимостью 10 м 3 и более. При наполнении цистерн меньшей вместимостью или сосудов Дьюара пробу отбирают из стационарной емкости до наполнения партии или из разделительного аппарата до и после наполнения партии. Объем пробы жидкого азота не должен быть менее 2,5 дм 3 .
2.4. Для проверки потребителем качества газообразного азота отбирают 2% баллонов от партии, но не менее двух баллонов при партии менее 100 баллонов. Для проверки потребителем качества жидкого азота пробу отбирают от каждой транспортной цистерны или 10% единиц продукции.
2.5. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого в автореципиентах, пробу отбирают от каждого автореципиента.
2.6. Для проверки изготовителем и потребителем качества газообразного азота, транспортируемого по трубопроводу, пробу отбирают не менее одного раза за 24 ч.
2.7. При получении неудовлетворительных результатов анализа газообразного или жидкого азота хотя бы по одному из показателей должна проводиться повторная проверка на удвоенной выборке или удвоенном объеме проб от той же партии. Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.
3.2. Определение объемной доли азота Объемную долю азота (X) в процентах вычисляют по разности между 100 и содержанием примесей
Х= 100 - (X1 + X2 + X3 + X4),
Примечание. При определении объемной доли азота в газообразном техническом азоте 1-го сорта объемную долю водяного пара не учитывают. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
где V1 - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дм 3 , см 3 ; 25 - объем раствора сернокислой меди, взятый для анализа, см 3 .
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.4. Обработка результатов Объемную долю кислорода (X1) в процентах вычисляют по формуле
где V2 - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, см 3 ; V3 - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, см 3 ; Vп - объем газа, взятый для анализа, см 3 , приведенный к 20°С и 101,3 кПа по формуле
где V - объем газа, взятый для анализа, равный вместимости объема А, см 3 ; К2 - коэффициент для приведения объема сухого газа к 20°С и 101,3 кПа, указанный в табл. 3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15 %. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30 % при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.4. Определение объемной доли кислорода в количестве свыше 0,5 % Объемную долю кислорода определяют абсорбционным методом по изменению объема пробы азота после поглощения кислорода щелочным раствором пирогаллола. 3.4.1. Реактивы, растворы и приборы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; поглотительный раствор, готовят следующим образом: 44 г пирогаллола «А», растворяют в 132 см 3 водного раствора гидроокиси калия с массовой долей 37%; раствор наливают в поглотительный сосуд газоанализатора и заливают тонким слоем вазелинового масла; калия гидроокись, водный раствор с массовой долей 37%; ланолин безводный; масло вазелиновое; жидкость запирающая, готовят растворением 61 г натрия сернокислого кристаллического по ГОСТ 4171-76 или 27 г натрия сернокислого безводного по ГОСТ 4166-76 и 10 г серной кислоты в 108 см 3 воды. Жидкость подкрашивают добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого; метиловый оранжевый (индикатор) 0,1%-ный водный раствор; кислота серная по ГОСТ 4204-77; газоанализатор химический типа КГА; цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74; весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 3.4.2. Проведение анализа Анализ на приборе типа КГА проводят по ГОСТ 5439-76, при этом используют один поглотительный сосуд, заполненный щелочным раствором пирогаллола.
(Новая редакция, Изм. № 3). 3.4.3. Обработка результатов Объемную долю кислорода (X1) в процентах вычисляют по формуле
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.5. Определение объемной доли водяного пара в газообразном азоте 3.5.1. Аппаратура Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяного пара (типа «Байкал-3» и др.), с относительной погрешностью измерения не выше 10 % в области измерений от 0 до 20 млн-1 (ppm) и не выше 5% при более высоких концентрациях. 3.5.2. Проведение анализа Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяного пара из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяного пара. Прибор соединяют с точкой отбора трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают (50±1) см 3 /мин. Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряется микроамперметром. Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15°С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору. 3.5.3. Обработка результатов Объемную долю водяного пара (X3) в млн-1 определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора. Допускается определять объемную долю водяного пара конденсационным методом, приведенным в приложении 1. При разногласиях в оценке объемной доли водяного пара анализ проводят кулонометрическим методом. (п. 3.5 новая редакция, Изм. № 3).
3.6. Определение содержания капельной влаги в газообразном азоте 2-го сорта Баллон, наполненный азотом, устанавливают вентилем вниз и через 10 мин приоткрывают вентиль. При этом в вентиле не должна появляться вода. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7. Определение содержания масла в газообразном азоте 3.7.1. Материалы, и приборы: вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81; трубка стеклянная длиной 10-11 см, диаметром 1,6 см с оттянутым концом; трубка стеклянная диаметром 0,5-0,6 см; реометр типа РДС по ГОСТ 9932-75 или счетчик газовый барабанный типа РГ-700.
(Измененная редакция, Изм. № 3). 3.7.2. Проведение анализа 100 см 3 азота пропускают со скоростью 2-3 дм 3 /мин через стеклянную трубку диаметром 1,6 см, в которую вложен тампон из гигроскопической ваты. Узкий конец трубки длиной 2-3 см, диаметром 0,5-0,6 см соединяют резиновой трубкой с реометром или счетчиком газа. Второй широкий конец трубки закрывают резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой диаметром 0,5-0,6 см, которую присоединяют к баллону с азотом. Газообразный азот соответствует требованиям настоящего стандарта, если на тампоне не образуется масляного пятна.
3.8. Определение содержания масла, механических примесей и влаги в жидком азоте 3.8.1. Посуда и реактивы: колбы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 см 3 ; цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 см3; пробирки по ГОСТ 25336-82, вместимостью 20 см 3 ; часы песочные на 5 мин; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная; эфир этиловый.
(Измененная редакция, Изм. № 3). 3.8.2. Проведение анализа В сухую обезжиренную колбу наливают 1 дм 3 азота. Медленно испаряют азот и отогревают колбу до комнатной температуры. На внутренней поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды. Для определения содержания масла наливают в колбу последовательно 2 см 3 эфира и 2 см 3 уксусной кислоты, смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа. Затем к раствору добавляют 5 см 3 воды. В контрольную пробирку наливают 8 см 3 воды. Через 5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При отсутствии масла прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды в контрольной пробирке.
5.2. Гарантийный срок хранения газообразного азота - 18 мес. со дня изготовления продукта.
6.2. Накопление газообразного азота вызывает явление кислородной недостаточности и удушья. Содержание кислорода в воздухе рабочей зоны должно быть не менее 19% (по объему).
6.3. Жидкий азот - низкокипящая жидкость, которая может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При отборе проб жидкого азота необходимо работать в защитных очках.
6.4. При повышении в жидком азоте содержания кислорода до 30% (по объему) (например, в результате испарения жидкого азота) возможно образование пожаро-, взрывоопасных смесей с органическими веществами. Поэтому в ваннах или других открытых сосудах, предназначенных для проведения работ в среде жидкого азота, присутствие масел, органических растворителей и других пожаро-, взрывоопасных веществ недопустимо. Перед использованием и проведением работ с применением жидкого азота должна проводиться проверка содержания в нем кислорода. Слив жидкого азота должен проводиться в специально отведенных местах, не имеющих покрытий из асфальта, дерева или других органических материалов.
6.5. Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого азота ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом. Начинать работать разрешается только после того, как содержание кислорода внутри цистерны и оборудования будет не менее 19% (по объему).